第一章 從實(shí)驗(yàn)學(xué)化學(xué)

　　一、常見物質(zhì)的分離、提純和鑒別

　　1.常用的物理方法——根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)上差異來分離。

　　混合物的物理分離方法

　　方法 適用范圍 主要儀器 注意點(diǎn) 實(shí)例

　　固+液 蒸發(fā) 易溶固體與液體分開 酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒 ①不斷攪拌;②最后用余熱加熱;③液體不超過容積2/3 NaCl(H2O)

　　固+固 結(jié)晶 溶解度差別大的溶質(zhì)分開 NaCl(NaNO3)

　　升華 能升華固體與不升華物分開 酒精燈 I2(NaCl)

　　固+液 過濾 易溶物與難溶物分開 漏斗、燒杯 ①一角、二低、三碰;②沉淀要洗滌;③定量實(shí)驗(yàn)要“無損” NaCl(CaCO3)

　　液+液 萃取 溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質(zhì)分離出來 分液漏斗 ①先查漏;②對萃取劑的要求;③使漏斗內(nèi)外大氣相通;④上層液體從上口倒出 從溴水中提取Br2

　　分液 分離互不相溶液體 分液漏斗 乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液

　　蒸餾 分離沸點(diǎn)不同混合溶液 蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、牛角管 ①溫度計(jì)水銀球位于支管處;②冷凝水從下口通入;③加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4

　　滲析 分離膠體與混在其中的分子、離子 半透膜 更換蒸餾水 淀粉與NaCl

　　鹽析 加入某些鹽，使溶質(zhì)的溶解度降低而析出 燒杯 用固體鹽或濃溶液 蛋白質(zhì)溶液、硬脂酸鈉和甘油

　　氣+氣 洗氣 易溶氣與難溶氣分開 洗氣瓶 長進(jìn)短出 CO2(HCl)

　　液化 沸點(diǎn)不同氣分開 U形管 常用冰水 NO2(N2O4)

　　i、蒸發(fā)和結(jié)晶 蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的方法。結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程，可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結(jié)晶的原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時、要用玻璃棒不斷攪動溶液，防止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時，即停止加熱，例如用結(jié)晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。

　　ii、蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點(diǎn)不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進(jìn)行多種混合液體的分離，叫分餾。

　　操作時要注意：

　?、僭谡麴s燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

　?、跍囟扔?jì)水銀球的位置應(yīng)與支管底口下緣位于同一水平線上。

　?、壅麴s燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于l/3。

　?、芾淠苤欣鋮s水從下口進(jìn)，從上口出。

　?、菁訜釡囟炔荒艹^混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn)，例如用分餾的方法進(jìn)行石油的分餾。

　　iii、分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應(yīng)符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶;對溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑，并且溶劑易揮發(fā)。

　　在萃取過程中要注意：

　?、賹⒁腿〉娜芤汉洼腿∪軇┮来螐纳峡诘谷敕忠郝┒?，其量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子進(jìn)行振蕩。

　?、谡袷帟r右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩。

　　③然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進(jìn)行分液，分液時下層液體從漏斗口放出，上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

　　iv、升華 升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程。利用某些物質(zhì)具有升華的特性，將這種物質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分離開來，例如加熱使碘升華，來分離I2和SiO2的混合物。

　　2、化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)

　　對物質(zhì)的分離可一般先用化學(xué)方法對物質(zhì)進(jìn)行處理，然后再根據(jù)混合物的特點(diǎn)用恰當(dāng)?shù)姆蛛x方法(見化學(xué)基本操作)進(jìn)行分離。

　　用化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)時要注意：

　?、僮詈貌灰胄碌碾s質(zhì);

　?、诓荒軗p耗或減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量

　　③實(shí)驗(yàn)操作要簡便，不能繁雜。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時，要使被分離的物質(zhì)或離子盡可能除凈，需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無關(guān)物質(zhì)或離子除去。

　　對于無機(jī)物溶液常用下列方法進(jìn)行分離和提純：

　　(1)生成沉淀法 (2)生成氣體法 (3)氧化還原法 (4)正鹽和與酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法 (5)利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì) (6)離子交換法

　　常見物質(zhì)除雜方法

　　序號 原物 所含雜質(zhì) 除雜質(zhì)試劑 主要操作方法

　　1 N2 O2 灼熱的銅絲網(wǎng) 用固體轉(zhuǎn)化氣體

　　2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗氣

　　3 CO CO2 NaOH溶液 洗氣

　　4 CO2 CO 灼熱CuO 用固體轉(zhuǎn)化氣體

　　5 CO2 HCI 飽和的NaHCO3 洗氣

　　6 H2S HCI 飽和的NaHS 洗氣

　　7 SO2 HCI 飽和的NaHSO3 洗氣

　　8 CI2 HCI 飽和的食鹽水 洗氣

　　9 CO2 SO2 飽和的NaHCO3 洗氣

　　10 炭粉 MnO2 濃鹽酸(需加熱) 過濾

　　11 MnO2 C -------- 加熱灼燒

　　12 炭粉 CuO 稀酸(如稀鹽酸) 過濾

　　13 AI2O3 Fe2O3 NaOH(過量)，CO2 過濾

　　14 Fe2O3 AI2O3 NaOH溶液 過濾

　　15 AI2O3 SiO2 鹽酸`氨水 過濾

　　16 SiO2 ZnO HCI溶液 過濾，

　　17 BaSO4 BaCO3 HCI或稀H2SO4 過濾